Trình bày tính tuyến tính và cách xác định miền giá trị (khoảng
xác định) của qui trình phân tích ?
Tính tuyến
tính
|
Miền giá
trị
|
- diễn tả
KQ thu được (y) tỷ lệ với nồng độ (x) trong miền giá trị của chất phân tích
trong mẫu thử (hiểu là ở nồng độ bao nhiêu thì tuyến tính với
độ hấp thu (R = 0,995)
- Có thể
làm trực tiếp trên mẫu chuẩn (bằng cách pha loãng dd chuẩn gốc) hoặc cân
riêng các hh tự tạo chứa các thành phần dựa trên quy trình đã đặt ra
- Một số
QTPT như định lượng miễn dịch ko thể hiện tính tuyến tính sau biến đổi toán học
- Tiến hành ít nhất 5 dd chuẩn, nồng độ khác nhau. Thường chuẩn bị khoảng
nồng độ 40-140% của nồng độ định lượng
- Biểu thị bằng hs tương quan R, xem mức độ tương quan là kém, tr.b, khá,
tốt
- đánh giá bằng ph.trình hồi quy dựa vào pp bình phương cực tiểu theo
phương trình y = ax + b
·
sd trắc nghiệm t
để kiểm tra ý nghĩa của các hệ số trong ph.trình hồi quy
·
trắc nghiệm F
để ktra tính thích hợp của ph.trình hồi quy
|
- là khoảng cách giữa nồng độ trên và dưới của chất phân tích mà QT phân
tích đáp ứng được độ chính xác, độ đúng và tính tuyến tính (hiểu là 1 đoạn trên đường tuyến tính đạt độ đúng và độ chính xác). Điểm
cuối miền giá trị chọn làm giới hạn định lượng.
- Được xác định bằng cách
·
Khảo sát và đánh giá tính tuyến tính
·
Khẳng định khoảng này có đáp ứng độ tuyến tính, độ
đúng, độ lặp lại hay ko
|
- Các khoảng xác định (miền giá trị) tối thiểu cần được cân nhắc theo mục
đích của QTPT
Định lượng nguyên liệu hoặc thành phẩm thuốc
|
80-120%
nồng độ thử
|
Xđ
đồng đều hàm lượng
|
70-130%
nồng độ thử. Tùy dạng bào chế
|
Thử
độ hòa tan
|
|
Xác
định tạp chất
|
Từ
100 (giới hạn t/c cho phép) -120% tiêu chuẩn
Nếu
quy trình ĐL hoạt chất và thử tinh khiết được làm trên cùng 1 phép thử và chỉ
sd chuẩn hoạt chất, miền giá trị nên từ 100-120%
|