Quy
trình định tính
|
Quy
trình thử tạp chất
|
Quy
trình định lượng
|
Khẳng định sự có mặt
của chất phân tích trong mẫu thử
|
Tạp chất trong BQ,
t/c gây độc, t/c khi tổng hợp, tạp ng.liệu, tạp đồng fân
ĐL hàm lượng t/c:
khi t/c gây ung thư, quái thai
Thử giới hạn t/c: chỉ
là bán ĐL
Vd: captoril
disulfit trong captoril phải ĐL tạp
|
Hợp chất/nguyên liệu
Chất chính/thực phẩm
Các thp phụ/chế phẩm
(chất BQ)
Chất được phóng
thích trong qtr hòa tan
|
Theo ICH
Quy trình phân tích
|
Định tính
|
Thử tạp chất
|
Định lượng
- hàm lượng
- độ hòa tan
|
|
Yếu tố thẩm định
|
Định lượng
|
Giới hạn
|
||
Độ đúng
|
Chỉ làm tính đặc
hiệu
|
+
|
Chỉ làm tính đặc
hiệu & giới hạn phát hiện
|
làm hết ( - giới
hạn phát hiện & giới hạn ĐL)
Nếu đã làm độ sao
lại thì ko làm độ chính xác trung gian
|
Độ chính xác
- Độ lập lại
- Độ chính xác trung gian
- Độ sao lại
|
+
Nếu đã làm độ sao lại
thì ko làm
+
|
|||
Tính đặc hiệu
|
+
|
|||
Giới hạn phát hiện
|
tùy
|
|||
Giới hạn định lượng
|
+
|
|||
Tính tuyến tính
|
+
|
|||
Miền giá trị
|
+
|
|||
Theo USP
Quy trình phân tích
|
Loại IV: Định tính
|
Loại II: Xác định tạp chất
|
Loại III: ĐL hoạt chất phóng thích
|
Loại I: ĐL nguyên liệu/ TP chính
|
|
Yếu tố thẩm định
|
Định lượng
|
Giới hạn
|
|||
Độ đúng
|
chỉ làm tính đặc
hiệu
|
+
|
Chỉ làm tính đặc
hiệu & giới hạn phát hiện
Độ đúng & miền giá trị tùy
|
chỉ làm Độ chính
xác, còn lại tùy
|
làm hết ( - giới
hạn phát hiện & giới hạn ĐL)
|
Độ chính xác
|
+
|
||||
Tính đặc hiệu
|
+
|
||||
Giới hạn phát hiện
|
Ko làm
|
||||
Giới hạn định lượng
|
+
|
||||
Tính tuyến tính
|
+
|
||||
Miền giá trị
|
+
|
||||
Nhận xét:
- định
tính cần tính đặc hiệu. Nếu ko biết quy trình định tính thì tham khảo quy trình
tương tự
- định lượng
(- ĐL hoạt chất và trong dịch SH): ko làm giới hạn phát hiện (và giới hạn định
lượng)
- giới hạn
tạp chất: chỉ làm giới hạn phát hiện và tính đặc hiệu